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液相色譜儀的基本故障有哪些?

添加時間:2016-6-29 10:22:48 瀏覽量:

    1、柱壓高原因

    (1)緩衝液鹽分如(乙酸銨等)沉積於柱內;

    (2)樣品汙染沉積。處理對於第一種情況先用40~50℃的純水,低速正向衝洗柱子,待柱壓逐漸下降後,相應提高流速衝洗,柱壓大幅度下降後,用常溫純水衝洗,之後用純甲醇衝洗液相色譜儀柱子30分鍾;對於第二種情況,由樣品的沉積引起汙染的C18柱,和純水反向衝洗柱子,然後換成甲醇衝洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝洗柱子(衝洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再用換成甲醇衝洗,然後用純水衝洗,最後甲醇衝洗正向衝洗柱子30分鍾以上。

    2、氣泡溢出.流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。原因液相色譜儀過濾器長期沉浸於乙酸銨等緩衝液內,過濾器內部由於黴菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩衝液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡於5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鍾即可;亦可將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的黴菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水衝洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗幹淨。關閉液相色譜儀泄壓閥,純甲醇衝洗半小時即可。

    3、既無壓力指示,又無液體流過

    (1)泵密封墊圈磨損;

    (2)大量氣泡進入泵體。處理對於第一種情況,更換密封墊圈;對於第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

    4、壓力波動大,流量不穩定

    原因係統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不鏽鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

    5、出峰不佳,峰分叉

    (1)色譜柱被汙染;

    (2)柱頭填料塌陷。處理對於第一種情況,山東液相色譜儀廠家建議先用純水反向衝洗柱子,然後換成甲醇衝洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝洗柱子(衝洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再換成甲醇衝洗,然後用純水衝洗,最後甲醇衝洗正向衝洗柱子30分鍾以上。如衝洗後依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對於第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(汙染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不鏽鋼杆壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反複幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇衝洗幹淨,擦淨柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇衝洗30分鍾以上。


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