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解決方案

關於香水成分的毛細管,如何利用氣相色譜儀分析

添加時間:2020-6-5 11:36:30 瀏覽量:

一、香水成分的毛細管的實驗目的是什麽?


1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用範圍;


2、學習氫火焰離子化檢測器的結構和使用方法;


3、了解程序升溫技術在氣相色譜分析中的應用;


4、了解毛細管氣相色譜柱的性能;


二、實驗原理


氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法,多組分的試樣是通過色譜柱得到分離,主要是通過物質在固定相和流動相(氣相)之間發生吸附、脫附和溶解、揮發的分配過程。氣相色譜法應用於氣體試樣的分析,也可以分析易揮發或可轉化為易揮發物質的液體和固體。但其不適用於高沸點,熱敏性物質的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風油精的5個主要組分進行了定性分析


   氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產生化學電離,電離產生的離子,在高壓電場的作用下,形成離子流,經過高阻(106~1011Ω)放大,成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號,因此可以根據信號的大小對有機物進行定量分析。


本實驗采用程序升溫,低沸點先出峰,高沸點後出峰。風油精中含有的有機物成分複雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預定的加熱速度,隨時間作線性或非線性的增加),可使各組分以柱溫流色譜柱,改善複雜試樣的分離,縮短分析時間。    


   針對風油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)是具有香味的揮發性有機物,因此適合采用毛細管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測器,程序升溫進行分離和分析。


三、實驗步驟


1、根據實驗條件,將色譜儀按儀器操作步驟調節至進樣狀態,,待儀器的電路和氣路係統達到平衡。基流穩定後,準備進樣。


2、吸取風油精0.2μL分別四次進樣,程序升溫從140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采樣並記錄色譜數據。


3、實驗完畢後,按要求關好儀器。


四、實驗條件


1、儀器與試劑


氣相色譜儀(山東金普—GC2010,配有氫火焰離子化檢測器,毛細管氣路)氮氣鋼瓶,氫氣鋼瓶,空氣壓縮機,微量進樣器 1 μL,風油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯),無水乙醇(分析純),萘(分析純),0.5g/10ml風油精-乙醇,0.1g/10ml萘-乙醇


2、色譜條件


色譜柱:彈性石英毛細管色譜柱(件號:01—11—1109 柱型:SF—54(高惰性交聯)

 規格:30m×0.32mm×0.4um

 汽化室溫度:220℃

柱溫采用程序升溫:起點140℃,以20℃/min的速度升至200℃。

混合載氣流速:1.0ml/min

分流比:30:1。進樣量:0.2 μL



一款好的香水能正常的走向市場,利用氣相色譜儀來檢測氣中的毛細管是不可或缺的一個步驟。所以,氣相色譜儀的是由的範圍還是比較廣泛的。


氣相色譜儀


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